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凱氏定氮儀的原理是什么?

     凱氏定氮儀用凱氏方法檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當好的性?xún)r(jià)比,非常適合實(shí)驗室及檢驗機構常規檢測。廣泛用于食品、農作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。

     凱氏定氮儀適用于糧油檢測、飼料分析、植物養分測試、土肥檢測、環(huán)保、醫藥、化工等行業(yè)的分析、教學(xué)及研究中主要用來(lái)檢測糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學(xué)品等中的氨氮、蛋白質(zhì)氮等含量,是操作人員的理想工具,同時(shí)利用定氮儀也可以測二氧化硫等物質(zhì),是實(shí)驗室比較重要的理化分析儀器。

    蛋白質(zhì)是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質(zhì)含量?!?


反應方程式:
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
 反應式為:2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化劑)
2.在凱氏定氮器中與堿作用,通過(guò)蒸餾釋放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中
 反應式為:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
      2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標準溶液滴定,根據HCI消耗的量計算出氮的含量,然后乘以相應的換算因子,既得蛋白質(zhì)的含量
反應式為:(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

 
 
      (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
 
計算公式:
 
X:樣品蛋白質(zhì)含量 (g/100g 或g/100mL)
V1、V2:測定用樣、試劑空白消耗鹽酸標準溶液的體積 (mL)
C:鹽酸標準液的摩爾濃度 (mol/L)
0.014:1mol/L鹽酸標準液1mL相當于氮的克數
m:樣品質(zhì)量(g)或體積(mL)
F:蛋白質(zhì)換算系數6.25
 
換算系數:
一般食物6.25 乳制品6.38 面粉5.70 高粱為6.24 花生為5.46 米為5.95 
大豆及其制品為5.71 肉制品為6.25 大麥小米燕麥 裸麥為5.83
芝麻、向日葵為5.30
 
實(shí)驗裝置:
 
 
所需試劑:
1、消化液:硫酸
2、催化劑:硫酸銅、硫酸鉀
3、堿溶液:40%氫氧化鈉
4、吸收液:2%硼酸
5、混合指示劑:1份0.1%甲基紅乙醇溶液與5份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液臨用時(shí)混合。也可用2份0.1%甲基紅乙醇溶液與1份0.1%次甲基藍乙醇溶液臨用時(shí)混合。
6、標準滴定液:0.1mol/L鹽酸標準溶液。


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