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土壤中陽(yáng)離子交換量的測定方法

土壤陽(yáng)離子交換量的測定

1.定義

2.測定原理

Ⅰ.1mol/L乙酸銨交換法(淋洗法)

Ⅱ.三氯化六氨合鈷浸提分光光度法(HJ889-2017)

注意:當試樣中溶解的有機質(zhì)較多時(shí),有機質(zhì)在475nm處也有吸收,影響陽(yáng)離子交換量的測定結果??赏瑫r(shí)在380nm處測量試樣吸光度,用來(lái)校正可溶有機質(zhì)的干擾。

假設A1和A2分別為試樣在475nm和380nm處測量所得的吸光度,則試樣校正吸光度(A)為:

A=1.025A1-0.205A2

3.試樣的測定(乙酸銨交換法)

試劑

1mol/L乙酸銨溶液(pH7.0):77.09g乙酸銨(CH3COONH4,化學(xué)純)用水溶解,稀釋至近1L。如pH不在7.0,則用1:1氨水或稀乙酸調節至pH7.0,然后稀釋至1L。(檢驗鈣離子之前加入)

乙醇溶液(工業(yè)用,必須無(wú)NH4+)。(洗去土粒表面多余的乙酸銨)

液體石蠟(化學(xué)純)。(消泡、破乳)

甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑:0.099g溴甲酚綠和0.066g甲基紅于瑪瑙研缽中,加少量乙醇,研磨至指示劑完全溶解為止,最后加乙醇至100mL。(檢查銨離子)

20g/L硼酸指示劑溶液:20g硼酸(H3BO3,化學(xué)純)溶于1L水中。

每升硼酸溶液中加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑20mL,并用稀酸或稀堿調節至紫紅色(葡萄酒色),此時(shí)該溶液的pH為4~5。(吸收液)

0.05mol/L鹽酸標準溶液:每升水中注入4.5mL濃鹽酸,充分混勻,用硼砂標定。

標定劑硼砂(Na2B4O7·10H2O,分析純)必須保存于相對濕度60%~70%的空氣中,以確保硼砂含10個(gè)水合水,通??稍诟稍锲鞯牡撞糠胖寐然c和蔗糖的飽和溶液(并有二者的固體存在),密閉容器中空氣的相對濕度即為60%~70%。

0.05mol/L鹽酸標準溶液標定方法:稱(chēng)取2.3825g硼砂溶于水中,定容至250mL,得0.05mol/L硼砂標準溶液[C(1/2Na2B4O7)=0.05mol/L]。吸取上述溶液25.00mL于250mL錐形瓶中,加2滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑(或2g/L甲基紅指示劑),用配好的0.05mol/L鹽酸溶液滴定至溶液變酒紅色為終點(diǎn)(甲基紅的終點(diǎn)為由黃色突變?yōu)槲⒓t色)。同時(shí)做空白試驗。鹽酸標準溶液的濃度按式計算,取三次標定結果的平均

pH10緩沖溶液:67.5g氯化銨溶于無(wú)二氧化碳水,加入新開(kāi)瓶的濃氨水(密度0.9g/mL,含氨250g/L)570mL,用水稀釋至1L,貯于塑料瓶。

K-B指示劑:0.5g酸性鉻藍K和0.1g萘酚綠,與100g、105℃烘干的NaCl一同研細磨勻,越細越好,貯于棕色瓶。(檢查鈣離子)

固體氧化鎂:將氧化鎂(化學(xué)純)放于鎳蒸發(fā)器內,在500~600℃高溫電爐中灼燒半h,冷卻后貯藏在密閉的玻璃器皿內。

納氏試劑:134g氫氧化鉀(KOH,分析純)溶于460mL水中;20g碘化鉀(KI分析純),溶于50mL水中,加入大約32g碘化汞(HgI2,分析純),使溶解至飽和狀態(tài)。然后將兩溶液混合即成。

3.試樣的測定(乙酸銨交換法)

乙酸銨交換

1.稱(chēng)取通過(guò)2mm篩孔的風(fēng)干樣2.0g,質(zhì)地較輕的土壤稱(chēng)5.0g,放入100mL離心管(250ml)中,沿離心管壁加入少量1mol/L乙酸銨溶液,用橡皮頭玻璃棒攪拌土樣,使其成為均勻的泥漿狀態(tài)。

2.再加1mol/L乙酸銨溶液至總體積約60mL,并充分攪拌均勻,然后用1mol/L乙酸銨溶液洗凈橡皮頭玻璃棒,溶液收入離心管內。

3.將離心管成對放在粗天平的兩盤(pán)上,用乙酸銨溶液使之質(zhì)量平衡。平衡好的離心管對稱(chēng)地放入離心機中,離心3~5min,轉速3000~4000r/min,如不測定交換性鹽基,離心后的清液即棄去,如需要測定交換性鹽基時(shí),每次離心后的清液收集在250mL容量瓶中,如此用1mol/L乙酸銨溶液處理3~5次,直到最后浸出液中無(wú)鈣離子反應為止。最后用1mol/L乙酸銨溶液定容,用于測定交換性鹽基。

注:取最后一次乙酸銨浸出液5ml放在試管中,加pH=10的緩沖液1ml,加少許K-B指示劑,如溶液呈藍色,表示無(wú)鈣離子;如呈紫紅色,表示有鈣離子,還要用乙酸銨繼續浸提。

銨離子洗脫

4.向載土的離心管中加入少量工業(yè)用乙醇,用橡皮頭玻璃棒攪拌土樣,使其成為泥漿狀態(tài),再加乙醇約60mL,用橡皮頭玻璃棒充分攪勻,以便洗去土粒表面多余的乙酸銨,切不可有小土團存在。

5.然后將離心管成對放在粗天平的兩盤(pán)上,用乙醇溶液使之質(zhì)量平衡,并對稱(chēng)放入離心機中,離心3~5min,轉速3000~4000r/min,棄去乙醇溶液。如此反復用乙醇洗3-4次,直至最后一次乙醇溶液中無(wú)銨離子為止,用甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑檢查銨離子。

蒸餾收集氨

6.洗凈多余的銨離子,用水沖洗離心管的外壁,往離心管內加少量水,并攪拌成糊狀,用水把泥漿洗入150mL凱氏瓶中,并用橡皮頭玻璃棒擦洗離心管的內壁,使全部土樣轉入凱氏瓶?jì)?,洗入水的體積應控制在50~80mL,蒸餾前往凱氏瓶?jì)燃?mL液狀石蠟和1g氧化鎂,立即把凱氏瓶裝在蒸餾裝置上。

7.將盛有25mL20g/L硼酸指示劑吸收液的錐形瓶(250mL)用緩沖管連接在冷凝管的下端。打開(kāi)螺絲夾(蒸氣發(fā)生器內的水要先加熱至沸騰),通入蒸氣,隨后搖動(dòng)凱氏瓶?jì)鹊娜芤菏蛊浠旌暇鶆?。打開(kāi)凱氏瓶下的電爐,接通冷凝系統的流水。用螺絲夾調節蒸氣流速度,使其一致,蒸餾約20min,餾出液約達80mL以后,用甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑(或納氏試劑)檢查蒸餾是否完全。

8.檢查方法:取下緩沖管,在冷凝管下端取幾滴餾出液于白瓷比色板的凹孔中,立即往餾出液內加1滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑。若呈紫紅色,則表示氨已蒸完,若呈藍色,需繼續蒸餾(如加一滴納氏試劑,無(wú)黃色反應,即表示蒸餾完全)。

9.將緩沖管連同錐形瓶?jì)鹊奈找阂黄鹑∠?,用水沖洗緩沖管的內外壁(洗入錐形瓶?jì)龋?,然后用鹽酸標準溶液滴定。同時(shí)做空白試驗。

3.試樣的測定(乙酸銨交換法)

4.結果計算

5.注意事項

①按標準方法規定步驟將樣品處理3~5次,不能完全處理土樣中的鈣離子反應。實(shí)踐表明,每次將樣品處理6~7次,才能滿(mǎn)足浸出液中無(wú)鈣離子反應的要求。

②樣品再反復用95%乙醇洗,往載土的離心管中加入少量的乙醇,用橡皮頭玻璃棒攪拌土樣,使其成為泥漿狀態(tài),再加乙醇約60ml,以便洗去土樣表面多余的乙酸銨,切不可有小土團存在。

③樣品反復用乙醇洗至最后一次乙醇清液中無(wú)銨離子為止,這樣才能確保樣品測定結果準確可靠。

淋洗不完全:未將交換劑全部洗掉會(huì )產(chǎn)生正誤差;

淋洗過(guò)頭:易水解的被洗去產(chǎn)生負誤差,

洗滌劑:如乙醇能溶解土壤OM,不能用太多來(lái)洗,否則產(chǎn)生負誤差。也可用異丙醇代替。

6.試樣的測定(分光光度法)

試劑

(1)三氯化六氨合鈷[Co(NH3)6Cl3]:優(yōu)級純。

(2)三氯化六氨合鈷溶液:c[Co(NH3)6Cl3]=1.66cmol/L。

(3)準確稱(chēng)取4.458g三氯化六氨合鈷溶于水中,定容至1000ml,4C低溫保存。

試樣制備

(1)將風(fēng)干樣品過(guò)尼龍篩(1.7mm,10目),充分混勻。

(2)稱(chēng)取3.5g混勻后的樣品,置于100ml離心管中,加入50.0ml三氯化六氨合鈷溶液,旋緊離心管密封蓋,置于振蕩器上,在(20±2)℃條件下振蕩(60±5)min,調節振蕩頻率,使土壤浸提液混合物在振蕩過(guò)程中保持懸浮狀態(tài)。

(3)以4000r/min離心10min,收集上清液于比色管中,24h內完成分析。

(4)用實(shí)驗用水代替土壤,按照與試樣的制備相同步驟進(jìn)行實(shí)驗室空白試樣的制備。

校準曲線(xiàn)和試樣的測試

(1)分別量取0.00ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、9.00ml三氯化六氨合鈷溶液于6個(gè)10ml比色管中,分別用水稀釋至標線(xiàn),三氯化六氨合鈷的濃度分別為0.000cmol/L、0.166cmol/L、0.498cmol/L、0.830cmol/L、1.16cmol/L和1.49cmol/L。

(2)用10mm比色皿在波長(cháng)475nm處,以水為參比,分別測量吸光度。以標準系列溶液中三氯化六氨合鈷溶液的濃度(cmol/L)為橫坐標,以其對應吸光度為縱坐標,建立標準曲線(xiàn)。

(3)試樣測定:按照與標準曲線(xiàn)的建立相同的步驟進(jìn)行試樣的測定。

(4)空白試驗:按照與試樣測定相同的步驟進(jìn)行空白試樣的測定。

7.結果計算(容量法)

8.兩種方法的比較


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