影響大豆粗脂肪測定因素的分析

準確測定大豆粗脂肪含量，對于確定大豆價(jià)格 計算出油率和評定車(chē)間生產(chǎn)工藝效果都有一定的意義.

大豆粗脂肪測定采用索氏抽提法，經(jīng)多年反復觀(guān)察和實(shí)踐，總結出一系列影響其測定因素，并針對不同影響因素，分析總結，為準確 快速測定大豆粗脂肪含量奠定了基礎
1 樣品的性質(zhì)
1.1 樣品的固體粒度大小
樣品檢驗方法：按國標（GB5512 85）糧食油料檢驗中粗脂肪測定法
數據處理：根據測定項目的檢驗方法中規定，采用（GB5490 85）糧食 油料及植物油脂檢驗一般規則的有關(guān)規定來(lái)計算的

實(shí)驗結果表明用 1.5mm和 1.0mm圓孔篩分別粉碎同一樣品,相同的條件下,所測得的結果相差 1.0%左右 可以看出,樣品粒度過(guò)大,細胞被破壞的程度不夠,不利于油分子向外滲透,溶劑擴散溶解較緩慢 相反,如果樣品粒度過(guò)小,則密度大,易造成固液難分離，不利于滲透 因此，我們選用 1.0mm篩粉碎試樣
1.2 樣品的含水量
水能溶解試樣中的水溶性物質(zhì)，如糖類(lèi) 可溶性蛋白質(zhì)水溶性礦物質(zhì) 鹽類(lèi)等 在抽提過(guò)程中，易使這些水溶性物質(zhì)連同脂肪一起被抽提出來(lái)，并一同收集在抽提瓶中，使測定結果偏高 另外，樣品含水量過(guò)多，則乙醚不易滲透到細胞組織內部，妨礙溶劑對油脂的溶解 因此，試樣必須烘干
1.3 試樣的包扎情況
包扎試樣用的濾紙筒底部先鋪墊一薄層脫脂棉，放入稱(chēng)量好的試樣，再用脫脂棉蘸少量乙醚揩凈用具上的試樣，一并放入濾紙筒內，上面再塞入 0.5cm左右厚的脫脂棉，壓住試樣 試樣必須包扎適度，如果包扎過(guò)松，使細微的試樣流入抽提瓶中，致使油脂混濁，影響結果準確度；如果試樣包扎過(guò)緊，不利于溶劑滲透，影響抽提速度
1.4 試樣的抽提速度
將索氏抽提器的冷凝管 抽提筒 抽提瓶三部件洗凈，于105 烘箱中烘干，對其中的抽提瓶需要復烘至恒重，否則影響粗脂肪的測定結果 將試樣包放入索氏抽提器內，倒入乙醚，其量為接收瓶的 2/3 體積，于水浴上加熱（約為 65 ），進(jìn)行回流抽提，抽提的速度以抽提筒內的乙醚每小時(shí)虹吸回流6~8 次為宜（或每分鐘冷凝回滴的乙醚約 120~150 滴左右）
2 試劑的純度
2.1 溶劑應用無(wú)水乙醚
抽提用的溶劑 乙醚應進(jìn)行檢查與處理，使之無(wú)水 無(wú)醇 無(wú)過(guò)氧化物 揮發(fā)殘渣含量低 因為水和醇可溶解水溶性鹽類(lèi)和可溶性糖類(lèi)等，使測定結果偏高 另外，乙醚放置一定時(shí)間后，所含過(guò)氧化物會(huì )超標 乙醚中過(guò)氧化物是由于空氣溫度和光線(xiàn)的作用，使乙醚慢慢氧化而形成乙醚過(guò)氧化物，過(guò)氧化物會(huì )導致脂肪氧化，使測定結果偏高 多次實(shí)驗結果表明，長(cháng)期放置的乙醚要比新鮮乙醚測定結果高 0.5%左右 見(jiàn)下表：
2.2 檢驗乙醚中的過(guò)氧化物方法：
取乙醚 10mL,加 2mL10%的碘化鉀溶液，用力振搖，放置min，若出現黃色，則證明過(guò)氧化物存在，此乙醚應經(jīng)處理后再用
乙醚的處理：于乙醚中加入 1/20 1/10 體積的 200g/L硫代硫酸鈉溶液洗滌，再用水洗，然后加入少量無(wú)水氯化鈣或無(wú)水硫酸鈉脫水，于水浴上蒸餾，蒸餾溫度略高于溶劑沸點(diǎn)，能達到燒瓶?jì)确序v即可 棄去最初和最后的 1/10 餾出液，收集中間餾出液備用即可 所以建議化驗室在采購乙醚時(shí)應少量多次，盡可能使用新鮮乙醚，以保證測定結果的準確性
2.3 乙醚的回收
抽提結束后，應回收乙醚，既節約增效，又防止污染環(huán)境 用長(cháng)鑷子取出試樣包，再加熱回流 1~2 次，待乙醚將充滿(mǎn)抽提筒但尚末回流時(shí)，倒出抽提筒中的乙醚 如此進(jìn)行 1~2 次，直至瓶中乙醚將要蒸發(fā)完畢時(shí)，取下抽提筒，將抽提瓶?jì)A斜
2.一組數據為同一樣品同時(shí) 同條件所測得結果
在水浴上徹底揮發(fā)干凈，同時(shí)抽提瓶外部要用乙醇揩拭干凈，否則放入烘箱中有爆炸的危險 乙醚在使用過(guò)程中，室內應保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，儀器周?chē)荒苡忻骰?，以防止空氣中有乙醚蒸氣而引起?zhù)火或爆炸
3 加熱溫度和時(shí)間
3.1 加熱的時(shí)間
抽提脂肪的過(guò)程，實(shí)際上就是溶劑和油脂相互擴散的過(guò)程，溶劑完全溶解需要一定時(shí)間 如果加熱抽提時(shí)間過(guò)長(cháng)，溫度過(guò)高，大豆中的類(lèi)脂物及脂肪伴隨物及其它物質(zhì)等都能溶解于油脂中，使測定結果偏高 通常我們都是將包扎好的試樣放入抽提筒中浸泡過(guò)夜，第二天抽提 3h 即可，溫度控制在90 2 ，既縮短了抽提時(shí)間，又提高了抽提速度抽提是否完全，可將提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下痕跡即表明抽提完全
3.2 加熱的溫度
烘箱的溫度不易過(guò)高，保持在 105 2 恒溫，干燥時(shí)間不易過(guò)長(cháng)，否則可使低級脂肪酸揮發(fā)，不飽和脂肪氧化，使抽提瓶增重，影響結果的準確性 如增重，應以前一次質(zhì)量為準對富含脂肪的樣品，可在真空烘箱中進(jìn)行干燥，這樣可避免因脂肪氧化所造成的誤差
在實(shí)踐中我們得出結論，如果在 105 2 情況下直接烘10 分鐘，抽提瓶產(chǎn)生增重現象，所以，保持 105 2 烘 90 分鐘，然后冷卻稱(chēng)重，再復烘 20 分鐘，再冷卻稱(chēng)重（前后二次重量差在 0.0002g以?xún)燃匆暈楹阒兀?抽提瓶增加的重量即為粗脂肪的重量
綜上所述，在大豆粗脂肪測定中，注意以上影響因素，就能比較準確快速的測定大豆粗脂肪含量
手工測定大都粗脂肪含量，影響因素較多，容易造成結果不準，推薦使用阿爾瓦凱氏定氮儀，測定結果準確，自動(dòng)完成，省時(shí)省力！

KN780凱氏定氮儀采用業(yè)界領(lǐng)先的16位三基色度顏色傳感器、高精度的模糊搜索滴定終點(diǎn)判定技術(shù)、結合先進(jìn)的滴定系統結構，確保滴定更加精確；獨特的堿泵防結晶技術(shù)，徹底杜絕了堿泵結晶問(wèn)題，提高了儀器可靠性；模塊化結構設計與多重安全保護，極大的保證產(chǎn)品的穩定性、可靠性、結果的準確性

阿爾瓦凱氏定氮儀性能特點(diǎn)：
　　1、 全自動(dòng)化檢測過(guò)程：加酸，加堿、蒸餾、滴定、結果計算和打印輸出自動(dòng)完成，無(wú)需人工干預
　　2、 樣品稀釋和加堿方法，可根據用戶(hù)樣品的不同進(jìn)行任意設置，防止樣品爆沸現象的發(fā)生，提高測定精度
　　3、堿泵防結晶技術(shù)，防止堿泵結晶問(wèn)題，提高儀器的可靠性
　　4、蒸汽流量可自動(dòng)調節，達到蒸餾效果，提高實(shí)驗的準確性
　　5、采用雙模式滴定，粗細滴定的結合將保證結果的準確性
　　6、終點(diǎn)顏色用戶(hù)微調技術(shù)和終點(diǎn)顏色學(xué)習功能，確保測試的適應性，更顯人性關(guān)懷
　　7、自動(dòng)消化管排空：樣品蒸餾結束后儀器自動(dòng)完成樣品管內殘留廢液的排空。滴定杯自動(dòng)排廢與清洗
　　8、內置多重安全保護：消化管在位檢測、安全門(mén)、冷凝水檢測、蒸汽發(fā)生器過(guò)熱、過(guò)壓保護、液位檢測等多重智能保護確保儀器和操作人員的安全
　　9、水泵初始化功能，防止管路中沒(méi)有水導致的稀釋加液誤差
　　10、堿泵初始化功能，防止管路中沒(méi)有堿液導致的稀釋加液誤差
　　11、硼酸泵初始化功能，防止管路中沒(méi)有硼酸溶液導致的吸收液不足
　　12、具有稀釋泵校準功能，可校正稀釋泵的排液量，提高稀釋加液的準確性
　　13、具有堿泵校準功能，可校正堿泵的排液量，提高加堿液的準確性
　　14、更豐富的人機界面
　　15、所有管路和動(dòng)作元件采用防腐材料，精工打造
　　16、采用大屏幕觸摸LCD,配合類(lèi)Windows操作界面簡(jiǎn)單易用
　　17、強大的實(shí)驗配置系統和自學(xué)習功能，滿(mǎn)足各類(lèi)實(shí)驗要求